2 模擬試驗與分析

1. 機械試驗
   通過模擬硬質合金刀具的實際磨削過程，分別進行了磨削試驗、摩擦試驗和浸泡試驗。

   1. 磨削試驗
      刀具：YG6硬質合金刀具；砂輪：直徑Ø150mm，綠色碳化硅磨料，粒度46#；機床：CA6140型車床，轉速1120r/min。
      試驗時，將砂輪裝在自制芯軸上，芯軸一端卡在三爪卡盤上，另一端用頂尖頂住；硬質合金刀具固定在刀架上。磨削過程中分別使用600ml 蒸餾水、油酸三乙醇胺和三乙醇胺三種磨削液。樣品編號及試驗數據見表1。 蒸餾水C₀₁13.3C₁₁13.0L₁200
      (ml)25油酸三乙醇胺13.7C₁₂13.3L₂三乙醇胺13.0C₁₃12.4L₃

      表1 磨削試驗數據

      磨削液種類	硬質合金刀具				磨削液 (磨削后)		磨削 時間 (min)	磨削前		磨削后		試樣	質量(g)	試樣	質量(g)	試樣	體積

      由表1 可知，在相同的加工條件和磨削時間下，分別使用蒸餾水(L₁)、油酸三乙醇胺(L₂)、三乙醇胺(L₃)為磨削液時，刀具磨損量依次增加(分別為0.3g、0.4g 和0.6g)，可見以三乙醇胺為添加劑的磨削液磨削效率較高。磨削前、后磨削液的體積由于水分蒸發而發生變化，但不影響鈷浸出量測定。用于試驗的三種磨削液體積相同，因此其鈷含量與浸出能力成正比。
   2. 摩擦試驗
      將砂輪換成直徑Ø105mm、厚度30mm的鋼套，在與磨削試驗相同的試驗條件下，以油酸三乙醇胺為潤滑液，用YT硬質合金刀具與鋼套平面部分進行摩擦。樣品編號及試驗數據見表2。#p#分頁標題#e#
      C₀₂C₁₄1580.080.0F₀F₁—L₄500150

      表2 摩擦試驗數據

      		摩擦前	摩擦后	摩擦時間(min)	硬質合金刀具	試樣	質量(g)	鋼片	試樣	磨削液	試樣	體積(ml)

   3. 浸泡試驗
      用200ml油酸三乙醇胺磨削液浸泡YG8硬質合金刀具：經90～100℃水浴3小時后，在常溫下浸泡15天。浸泡后溶液體積為25ml，液體樣品編號為L₅。經分光光度分析，L₅中鈷含量為110µg/ml。
2. 微乳液介質—分光光度分析
   1. 儀器與試劑
      儀器：721 型分光光度計。
      試劑：①Co(II)標準溶液：取CoCl₂. 6H₂O配成1g/L貯備液，再稀釋為0.1mg/ml鈷工作液；②微乳液：先配制SDS(十二烷基硫酸鈉)：正丁醇：正庚烷=63:27:10(重量比)的原液，然后配成含水85%的微乳液；③0.2%PAN的乙醇溶液；④pH=5的HAc-NaAc緩沖溶液(上述試劑中除SDS為化學純外，均為分析純)。
   2. 試驗方法
      取0.1ml鈷工作液于容量為25ml的瓶中，依次加入pH=5的緩沖溶液2.0ml、PAN溶液0.7ml，用微乳液定容，搖勻。靜置210分鐘后，用721型分光光度計于波長586nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比測定溶液的吸光度，作出工作曲線。
      分別取0.1～1ml磨削后的蒸餾水(L₁)、油酸三乙醇胺(L₂)和三乙醇胺(L₃)，按上述方法測定鈷含量，測量結果列入表3。
      L₁L₂L₃L₄L₅9.3014.5023.700.70110

      表3 分光光度分析結果

      試樣	鈷含量(µg/ml)

   3. 分析結果
      分光光度分析結果見表3。
      光度分析結果表明，在磨削硬質合金刀具的過程中，三種磨削液均可使刀具中部分鈷浸出，浸出能力按由大到小順序排列分別為三乙醇胺(鈷含量23.70µg/ml)、油酸三乙醇胺(鈷含量14.50µg/ml)、蒸餾水(鈷含量9.30µg/ml)。
      光度分析結果還表明，當硬質合金刀具與鋼片摩擦時，使用的油酸三乙醇胺潤滑液鈷浸出量較少(L₄中鈷含量僅為0.70µg/ml，遠小于L₂中的鈷含量)；而用油酸三乙醇胺長時間浸泡刀具，在常溫下即可使鈷大量浸出(L#p#分頁標題#e#₅中鈷含量達110µg/ml)。
3. 掃描電鏡分析
   用KYKY2800 型掃描電子顯微鏡對硬質合金刀具及鋼套表面進行測試分析，分析結果見表4。
   C₀₁Co5.4915.34W94.5184.66C₁₁Co3.018.82W96.9991.18C₁₂Co2.677.92W97.3392.08C₁₃Co2.005.87W98.0094.13C₀₂Co5.1312.86W90.0572.31Ti4.8114.83C₁₄Co1.432.54Fe24.9946.73W68.0238.63Ti5.5512.10F₀Fe98.5397.41Mn0.350.36Al0.591.20Si0.531.04F₁Co0.640.63Fe91.5895.05Mn0.550.58Al0.801.71W6.442.03

   表4 掃描電鏡分析結果

   試樣	元素	重量百分比(%)	原子百分比(%)

   由表4可知，硬質合金刀具經磨削后，刀具中的鈷含量減少，且采用不同磨削液時其鈷含量按蒸餾水、油酸三乙醇胺、三乙醇胺的順序遞減(由磨削前Co元素占試樣重量的5.49%分別減少為3.01%、2.67%和2.00%)，表明三種磨削液對鈷的浸出能力依次遞增并以三乙醇胺最強，這與分光光度分析結果是一致的。此外，刀具與鋼套摩擦后，刀具中部分鈷元素擴散到鋼中(Co元素重量比由試樣C₀₂的5.13%減少為C₁₄的1.43%，F₁中Co增加到0.60%)，同時鋼套中部分鐵元素擴散到刀具中(C₁₄中Fe增至24.99%)，這驗證了擴散磨損的存在。#p#分頁標題#e#

3 鈷浸出機理探討

1. 磨削時使用水、油酸三乙醇胺、三乙醇胺作為磨削液，均可使硬質合金刀具中的鈷浸出，且浸出能力依次增強。浸出機理為 式中，Co(TEA)和Co(OH)指Co 與TEA 或OH^-形成的配合物，并非具體化學式。
2. 常溫下，用含三乙醇胺的磨削液長時間浸泡硬質合金刀具可使刀具中的鈷元素浸出。
3. 硬質合金刀具與鋼摩擦，刀具中鈷的損失形式主要為擴散磨損。