2 試驗

表1 評定試樣

編號	抗菌劑類型	濃度(%)	備注
1	含氮雜環化合物Ⅰ	0.07	參照廠家推薦濃度
2	含氮雜環化合物Ⅰ	0.10
3	含氮雜環化合物Ⅱ	0.13
4	含氮雜環化合物Ⅱ	0.19
5	含硫化合物	0.016
6	復合抗菌劑	0.10	0.07%含氮雜環化合物Ⅰ+0.016%含硫化合物+少量穩定增效劑
7	無		純金屬加工液

1. 試驗室試驗
   本文所采用的方法綜合了國外有代表性的試驗方法：每個周期對評定的試樣通空氣5天，停氣2天，定期加入現場取得的并經培養的菌種。每個周期結束后分別測定細菌、真菌和pH值等。樣品變質指標為：細菌總數>10⁷個/ml，真菌總數>10³個/ml。試驗條件：(1)試驗室：符合生物試驗要求。(2)儀器設備：通氣裝置、pH 計、生化培養箱、菌落計數器和接種試驗臺等。(3)金屬加工液：采用硬度為100～150mg/L(碳酸鈣)的水稀釋乳化液濃縮液，稀釋倍數為20。 (4)評定樣品：在金屬加工液中加入各種抗菌劑，見表1。(5)菌種：從現場取得變質的金屬加工液，于上述金屬加工液中培養至細菌總數>5 × 10⁸ 個/ml，真菌總數>10⁴個/ml。
2. 現場應用試驗
   現場應用試驗于1997年夏季在北京第一機床廠進行，復合抗菌劑以0.10%的劑量加入到乳化液和合成液中，各在兩臺磨床上進行了使用試驗，定期監測細菌和真菌數量、pH 值、外觀變化和防銹性能(一級鑄鐵，35±2℃，48h，單片)。

3 試驗結果分析

1. 抗菌劑的抗菌性能
   對表1所列抗菌劑進行抗菌效果試驗，試驗結果見表2。從表2中的細菌和真菌總數、變質期來看，不加抗菌劑的7號樣品對細菌和真菌都沒有抑制作用：各種抗菌劑對細菌或真菌都有一定的抑制作用。其中：(1)1～4號樣品都是真菌先超過變質指標，說明含氮雜環化合物Ⅰ和Ⅱ對細菌的抑制作用優于對真菌的抑制作用：并且2、4號樣品的變質期分別比1、3號樣品長，說明在選定的劑量范圍內抗菌劑的劑量高其抗菌效果更好。(2)5號樣品是細菌超過變質指標，真菌在6周內無明顯增長，說明此含硫化合物對真菌有好的抑制作用，而對細菌抑制作用不明顯。(3)6號樣品經過長達20 周的試驗仍不變質。顯然，氮雜環化合物Ⅰ和硫化合物復合使用有明顯的協同作用，對細菌和真菌都有極好的抑制效用。

   表2 試驗室試驗結果

   編號	評定項目	始點	一周	二周	三周	四周	五周	六周	七周	八周	十周	十一周	十二周	二十周	變質期
   1	細菌總數，個/ml	5×105	<102	<102	<102	<102	<102	<102	6×105						6(周)
   	真菌總數，個/ml	3×103	<102	<102	<102	<102	2×102	1×104	5×104
   	pH值	10.02	8.90	9.00	9.09	9.06	9.06	8.94	8.96
   	外觀	未變	未變	未變	未變	未變	油	油塊	油塊
   2	細菌總數，個/ml	3×105	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102		12(周)
   	真菌總數，個/ml	2×103	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	8×103
   	pH值	10.09	8.91	9.03	9.08	9.06	9.16	9.24	9.37	9.44	9.41	9.40	9.20
   	外觀	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	油	油	油塊
   3	細菌總數，個/ml	5×105	<102	<102	<102	<102	1×106	6×106							4(周)
   	真菌總數，個/ml	2×103	<102	<102	<102	2×103	3×104	6×104
   	pH值	9.97	8.90	8.97	8.90	8.87	8.77	8.97
   	外觀	未變	未變	未變	油	油塊	油塊	油塊
   4	細菌總數，個/ml	2×105	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102			10(周)
   	真菌總數，個/ml	2×103	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	2×104	2×104
   	pH值	10.11	8.91	9.01	9.09	9.02	9.20	9.26	9.37	9.42	9.34	9.24
   	外觀	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	油塊	油塊
   5	細菌總數，個/ml	3×106	1×107	3×106	5×106	8×106	7×106	1×107							1(周)
   	真菌總數，個/ml	1×103	<102	<102	<102	<102	<102	<104
   	pH值	9.95	8.56	8.66	8.71	8.67	8.82	8.70
   	外觀	未變	未變	未變	油	油	油	油
   6	細菌總數，個/ml	3×105	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	>20(周)
   	真菌總數，個/ml	1×103	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102	<102
   	pH值	9.95	8.90	8.98	9.00	9.03	9.14	9.21	9.36	9.34	9.41	9.36	9.36	9.38
   	外觀	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變	未變
   7	細菌總數，個/ml	4×106	1×107	1×107	1×107										1(周)
   	真菌總數，個/ml	1×103	1×103	2×103	3×103
   	pH值	9.03	8.43	8.65	8.46
   	外觀	未變	未變	油塊	油塊
   表中：“油”是指乳化液析油：“油塊”是指乳化液析油并出現塊狀物。

   由表2還可看出，乳化液的外觀變化在一定程度上也能反映微生物的繁殖情況。接近變質期時，都有析油現象出現：當真菌總數超過變質指標時，乳化液中出現塊狀物。乳化液中的基礎油和各種添加劑都是微生物賴以生存的營養物質，當乳化劑被微生物消耗到一定程度時，乳化液的穩定性受到破壞，因此析油。另據文獻報道，真菌的大量繁殖導致塊狀物產生，這些塊狀物易堵塞機床的冷卻液循環管線和濾網，要徹底清理這些含大量真菌的塊狀物很困難。因此，應嚴格控制真菌數量，或在大量出現塊狀物之前就更換金屬加工液。
2. 復合抗菌劑的現場應用
   對上述試驗篩選出的復合抗菌劑進行了現場應用試驗，未加抗菌劑的合成液和乳化液的pH值分別為10.10和8.94，加入0.1%復合抗菌劑后的pH值分別為10.13和9.59。未加抗菌劑的合成液在使用三天后，pH值為8.20，細菌總數為4×10⁷個/ml，真菌總數為40個/ml，防銹性能不通過。未加抗菌劑的乳化液使用6天后，pH值為7.76，細菌總數為4×10⁷個/ml，真菌總數為5×10³個/ml，防銹性能不通過。復合抗菌劑的現場應用試驗結果見表3。

   表3 復合抗菌劑的現場應用試驗結果

   編號	評定項目	始點	一周	二周	三周	四周	五周	六周	七周
   1	細菌總數，個/ml	<102	<102	<102	<102	<102		<102	9×102
   	真菌總數，個/ml	<102	<102	<102	<102	<102		<102	<102
   	pH值	9.94	9.67	9.60	9.82	9.79		9.70	9.80
   	防銹性能	通過	通過	通過	通過	通過		通過	通過
   2	細菌總數，個/ml		<102	<102	3×103		5×103	<102
   	真菌總數，個/ml		<102	<102	<102		<102	<102
   	pH值		9.75	9.78	9.67		9.68	9.68
   	防銹性能		通過	通過	通過		通過	通過
   3	細菌總數，個/ml	<102		1×105	<102	4×104	1×105		2×102
   	真菌總數，個/ml	<102		<102	8×102	4×103	<102		<102
   	pH值	9.40		8.96	9.45	9.23	8.92		9.27
   	防銹性能	通過		通過	通過	通過	通過		通過
   4	細菌總數，個/ml	4×102		<102	3×102	1×105	4×106	3×107
   	真菌總數，個/ml	<102		<102	<102	<102	<102	<102
   	pH值	9.34		9.36	9.12	9.03	8.95	8.57
   	防銹性能	通過		通過	通過	通過	通過	通過
   編號	評定項目	八周	九周	十周	十一周	十二周	十三周	十四周	十六周
   1	細菌總數，個/ml	<102	<102	3×103		<102	<102
   	真菌總數，個/ml	<102	<102	<102		<102	<102
   	pH值	9.71	9.88	9.83		9.88	9.89
   	防銹性能	通過	通過	通過		通過	通過
   2	細菌總數，個/ml	<102		<102		4×103
   	真菌總數，個/ml	<102		<102		3×102
   	pH值	9.76		9.72		9.82
   	防銹性能	通過		通過		通過
   3	細菌總數，個/ml	3×104	4×105	1×104		8×103		5×103	1×104
   	真菌總數，個/ml	<102	<102	<102		<102		<102	<102
   	pH值	9.29	9.19	9.27		9.27		9.56	9.26
   	防銹性能	通過	通過	通過		通過		通過	通過
   4	細菌總數，個/ml	1×102	8×104		5×105		4×105
   	真菌總數，個/ml	<102	<102		<102		<102
   	pH值	9.05	8.90		8.81		8.31
   	防銹性能	通過	通過		通過		通過
   注：編號1、2 為合成液：3、4 為乳化液：在試驗期間，1～4 號樣品的外觀無明顯變化，即無嚴重析油和塊狀物等現象出現。

   從上述試驗結果來看，未加抗菌劑的合成液和乳化液使用不到一周，防銹性能都不通過，細菌總數都達4×10⁷個/ml，乳化液的真菌總數達5×10³個/ml，操作工人基本上每周更換一次加工液。加入0.1%復合抗菌劑后，連續使用三個月各項指標基本正常(試驗僅進行三個月是因為加工屑等沉積于液槽，需清理)，其中：(1)細菌總數基本上控制在1×10⁶個/ml 以下，僅4號樣有一次高于1×10⁷個/ml，但防銹性能和外觀都正常，這可能與取樣方式等偶然因素有關。(2)真菌總數基本上控制在1×10³ 個/ml以下，僅3號樣有一次高于1×10³個/ml，但防銹性能和外觀也都正常。(3)防銹性能都正常：外觀也無明顯變化。(4)加入復合抗菌劑后，乳化液的pH值略高：在三個月的使用期間，合成液和乳化液的pH值都能控制在一定的范圍：而未加抗菌劑的合成液和乳化液在變質后，pH值都明顯下降，這是因為微生物的新陳代謝產物多為酸性物質，因此監控pH值在一定程度上也能反映微生物繁殖的情況。

4 結論

1. 試驗室試驗表明，不同類型的抗菌劑對細菌和真菌的抑制效果不同，含氮雜環化合物Ⅰ、Ⅱ對細菌的抑制效果較好，其中Ⅰ更好些：含硫化合物對細菌的抑制效果較差，而對真菌的抑制效果較好：含氮雜環化合物Ⅰ和含硫化合物復合使用具有明顯的協同作用，對細菌和真菌都有很好的抑制效果。金屬加工液的外觀變化在一定程度能反映微生物的繁殖情況。
2. 現場應用試驗表明，復合抗菌劑延長乳化液和合成液的使用壽命達十倍以上。